Кетон можно получить при помощи простого аминирования (кремния хлористого).

В круглодонную колбу на 10 литров загружают 75 г. брома, 40 г. метиламина, 45 г. амина и 50 мл. воды.

Внутрь колбы с обратным холодильником помещают насадку Бунзена и включают перемешивание. По прошествии 30 минут от начала реакции, при перемешивании колбы с раствором РМ, наблюдаемое увеличение объема раствора броматора в 1,5 раза вызовет интенсивное испарение РМ. Далее реакция идет по второму закону термодинамики, вследствие повышения температуры РМ РМ будет окисляться, а также в РМ начнут происходить разнообразные химические реакции. РМ будет обесцвечиваться, и к исходу реакции весь оставшийся бром окислится до NaOH. Водная фаза замещается кислой. По истечении 1,5 часов раствор РМ в колбе будет иметь температуру 39 градусов Цельсия, но из-за повышенного выхода HBr процесс будет идти нормально. Выход такого кетона составляет около 50%.

Окисление происходит очень медленно. Сначала выделяется HBr, затем Al2O3, в кислой фазе остается HBr, которого может хватить для реакции на 1-2 часа. Таким образом, выход кетона на основе HBr около 50%.

Замеряют объем РМ, который образовался во время реакции, и охлаждают его до комнатной температуры. Затем, медленно добавляют раствор 22H+ в количестве 5 мл. До кипения не доводят, но и не кипятят.

Следует заметить, что реакция идет очень медленно и необходимо, чтобы весь объем РМ успел прореагировать. Если кетон образовался раньше, чем его прореагировал весь объем броматора, то его отделяют от основной массы, а не прибавляют к нему.

Идеальным вариантом будет применение эфира. Эфир отгоняют и охлаждают до комнатной температуры. В колбе с эфиром размещают насадку Бунзена и включают перемешивание. По прошествии 15-20 минут кислотно-щелочная экстракция из РМ завершится, и останется чистый (концентрации менее 1%) бромоводород. В щелочной фазе раствор РМ будет иметь температуру 30-32 градуса Цельсия.

Бромоводород получают из РМ спиртовкой (по методу Спикмена), подбирая подходящий раствор щелочи, и нейтрализуя ее соляной кислотой. Такой метод актуален для чистой уксусной кислоты, также подойдет лимонная. Реакция протекает на водяной бане.

Хлорид метиламина в ходе реакции прореагирует с эфиром, который является более сильным основанием, чем бромоводород. Эфир отгоняют и охлаждают до комнатной температуры.

Кислотная экстракция не рекомендуется, так как NaOH остается в виде свободного основания. Такой кетон можно не чистить, а просто намочить в воде, для дальнейшей промывки раствором 2Сl воды до PH=6 и затем высушить. Выход чистого бромоводорода в таком случае составляет 70%.

При последовательном размешивании рН раствора с щелочью до 5-6 (как правило, 5-7) раствор необходимо будет упаривать, поэтому нужна посуда, позволяющая поддерживать температуру в диапазоне 50-55 градусов Цельсия.

Раствор метиламина сначала оставляют при комнатной температуре на ночь. При помощи нехитрого охладителя (насадка Бунзена) отгоняют растворитель и одновременно проводят кислотно-щелочную экстракцию. Далее раствор метиламина на фильтре промывают 3-5 порциями дихлорметана, пока PH будет равен 6.5-7. Такой кетон очищают от остатков метиламина, делят на фракции и промывают 3-4 порциями ДХМ. Выход – около 60%.

Кислотную экстракцию проводить нежелательно, так как количество образовавшегося свободного основания будет слишком велико, из-за чего реакция может пойти не по первоначальному сценарию, и выход конечного продукта окажется существенно меньше.

Масло получают отгонкой диэтилового эфира, или бензальдегид